Polimeryzacja półciągła
Monitorowanie i kontrola za pomocą Analizatora Ramana, opartego na technologii Kaiser Raman
W porównaniu z tradycyjnymi reakcjami ciągłymi, reakcje półciągłe oferują szereg korzyści, m.in. większą selektywność produktów, lepszą kontrolę procesu dzięki stopniowemu dodawaniu reaktantów i możliwość oddzielania produktu podczas jego formowania. Polimeryzacje są często wykonywane w sposób półciągły, ponieważ daje on możliwość precyzyjnego kontrolowania składu produktu, aby uzyskać materiały o wysokich parametrach użytkowych, dostosowanych do indywidualnych wymagań klienta.
Schemat systemu kontroli procesu polimeryzacji półokresowej.
Wyniki
Optymalizacja bardzo wrażliwej reakcji półciągłej
Analiza danych w czasie rzeczywistym zapewniająca niezawodną kontrolę procesu
Optyka bezstykowa zapewnia minimalne zakłócenia w naczyniu reakcyjnym
Opis zadania
Podstawowym wyzwaniem związanym z reakcjami półciągłymi jest fakt, że stężenia reaktantów ulegają ciągłym zmianom i to zarówno ich wartości względne, jak i absolutne. Brak kontroli zmian stężenia reaktantów może łatwo prowadzić do uzyskania niepożądanych własności produktu. Dlatego ten typ reakcji wymaga ciągłego monitorowania stężenia reagentów w czasie rzeczywistym. Nie wystarczy samo dodawanie reaktantów w odpowiednich proporcjach.
Nasze rozwiązanie
Jako źródło i detektor promieniowania podczerwonego o długości fali 785 nm zastosowano analizator ramanowski Kaiser. Do wykonania analizy zastosowano sondę z optyką bezkontaktową, poprzez zamontowane w ściance reaktora okno szafirowe odporne na wysokie ciśnienia i temperatury. Każdy pomiar polegał na naświetleniu zawartości reaktora przez 60 sekund promieniowaniem laserowym o mocy 125 mW, po czym następowała 20-sekundowa przerwa. Dla każdego monomeru uzyskano od pięciu do siedmiu danych pomiarowych, które wykorzystano do wygenerowania ilościowych danych ramanowskich pozwalających na kontrolę procesu w czasie rzeczywistym.
Okazało się, że spektroskopia ramanowska jest prostą, dokładną i efektywną metodą analizy procesu, służącą do monitorowania w czasie rzeczywistym i kontroli procesu polimeryzacji półciągłej. Dane ramanowskie można było wykorzystać do sterowania zwrotnego w czasie rzeczywistym i utrzymywania idealnych warunków w reaktorze procesowym pracującym w cyklu zamkniętym, uzyskując dzięki temu jednakową jakość różnych partii produktu, a tym samym jednakową jakość materiałów o wysokich parametrach użytkowych, szczególnie wrażliwych na zmianę warunków procesu.